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气相色谱仪–电子捕获检测器(ECD)检测地下水中24种农药残留量

发布时间:2019-10-30   点击次数:300次

    农药的检测方法有很多,气相色谱法–电子捕获检测器以其灵敏度高、检测限低、技术成熟而*特点。拟除虫ju酯、有机氯、百菌清、毒死蜱是目前广泛使用的农药,对人和环境具有一定毒性、持久性。地下水是重要的饮用水源和工农业用水源,加强城市地下水有机污染物调查是环境保护的迫切需求。目前,国内外研究地下水中农药残留的主要前处理方法为固相萃取、液液萃取等,方法检出限可达到ng/L级别,但研究对象种类较为单一,难以实现多种类农药的同时分析。因此,建立一种准确快速、灵敏经济的拟除虫ju酯、有机氯农药、百菌清、毒死蜱多残留进行同时分析的方法,可提高分析效率,为地下水、地表水有机污染物监测、处理和防治提供重要依据。

气相色谱仪--电子捕获检测器(ECD)检测地下水中24种农药残留量

    拟除虫ju酯类、有机氯、百菌清、毒死蜱等常规分析方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。气相色谱-高分辨质谱联用法测定有机氯农药残留可达到0.2ng/mL,常规气相色谱-质谱联用法仪器检出限仅达到ng/mL级别,然而气相色谱-质谱联用法对于仪器设备要求较高且价格高昂,耗材贵且用量大,不利于方法推广使用。

    气相色谱仪-电子捕获检测器(GC-ECD)则能充分利用拟除虫ju酯类、有机氯、百菌清等农药具有的电负性,可以灵敏、稳定地测定此多种类目标化合物,同时成本较低,是一种可以广泛推广、适合大批量样品检测的分析方法。但目前GC-ECD分析方法用来检测这几类化合物主要采用分类检测,分析流程长、分析效率低。与此同时,拟除虫ju酯类农药分子量较大、沸点较高,多种ju酯类农药存在异构体,在气相色谱柱中停留时间过长,导致灵敏度远远低于有机氯农药,同一分析流程很不匹配,这是分析该类化合物的难点。因此谱析仪器提出的改进色谱柱种类、进样口温度、柱压力控制方式、提取及净化等条件,主要利用气相色谱的色谱柱程序升温和压力控制功能解决拟除虫ju酯类低灵敏度的难题,实现了拟除虫ju酯类、有机氯、百菌清等多类别农药的同时、快速、准确测定。

 仪器与主要设备:

    气相色谱仪(GC-2030型,润扬仪器),配微池电子捕获检测器(ECD);固相萃取(SPE)装置;氮吹仪,配备数控恒温水浴;调速多用振荡器;旋转蒸发仪;马弗炉。

    色谱分析条件

    分析色谱柱:(DB-5,30m×0.32mm×0.25μm);进样口温度250℃,不分流进样;检测器温度350℃,尾吹流量30mL/min,进样量1.0μL。柱温升温程序:初始温度90℃保持0.5min,以30℃/min升温至180℃保持2min,以5℃/min升温至200℃保持2min,以10℃/min升温至300℃保持3.5min,以30℃/min升温至320℃保持3min。

气相色谱仪--电子捕获检测器(ECD)检测地下水中24种农药残留量

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