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润扬仪器对RY-CF19棒状薄层色谱仪FID扫描条件的优化

发布时间:2019-12-13   点击次数:773次

氢火焰离子化检测器FID在GC中已经广泛使用,其性能已广为人知。所以我们润扬仪器色谱工程师只探讨FID在扫描薄层棒时一些条件的影响。根据有关资料的研究发现,薄层棒上的样品,通过FID扫描的响应值与两种损失有关:一种是挥发损失,是指易挥发物,由于受到火焰温度的影响,在进入火焰之前就挥发掉了,使响应值降低;另一种是残留损失,是指一些难挥发的物质,通过FID后未能挥发残留在色谱棒上,使响应值降低。这两种损失与样品量有关,当样品量增大时挥发损失相对的减少,残留损失则增加。所以,它们是产生前文所述样品量与响应值之间的非线性关系的重要原因。如果线性关系不好,则校正因子和相对校正因子,均随样品量而变化。由于样品量的波动变化,而就产生了误差。

影响这两种损失的主要因素有氢火焰FID的温度和大小、扫描速度、样品的挥发度以及样品与稀附剂间吸引力等。氢火焰的大小和温度主要是由氢气流量来调节,当氢气量大时火焰增大,温度升高,使挥发损失增大,使残留损失减少。相反,当扫描速度提高时,使挥发损失减少,残留损失增大。所以,我们润扬仪器认为用FID扫描薄层棒上样品的灵敏度,主要取决于FID的温度和扫描速度。研究实验表明,在使用棒状薄层色谱仪分析脂类时,扫描速度为260mm/min时误差较小,CV=3.0-5.9%,而放慢扫描速度至130mm/min时误差增大,CV=15.4-51.5%。认为是由于燃烧区过热,引起组分在进入火焰之前挥发损失产生的。试验还表明,当氢气流量在180mL/min时误差蕞小,CV=2.9-6.0%,氢气量过高或过低,均使误差增大。 如H2为160mL/min时,CV=4.1~10.3%,当H2为188mL/min时,CV=3.6~10.7%(CV的范围是因不同的组分引起的)。样品的挥发度大,使挥发损失增加,残留损失减少。样品与吸附剂的作用力使样品难以挥发,所以此种作用力越大使挥发损失减少,残留随着增大。研究人员指出,样品在棒状色谱氢火焰扫描法中的灵敏度不但与物质的化学成分有关,还与其从棒上挥发的速度有关。同时也认为,样品组分的相对挥发度以及吸附剂对每个组分吸附力的大小(可以用组分的R值代表)均能影响其响应值。又如在分析卵磷脂和胆甾醇时比类脂化合物的误差大,是由于吸附层对它们的吸附力不同所致。有人发现不饱和化合物在浸AgNo3薄层棒用氢火焰扫描的相对校正因子,与GC-FID系统上不同。认为是由于反式乙烯基与吸附剂的吸引力比顺式乙烯基强,降低了反式化合物的挥发度原因。有人还发现组分重量与峰面积的关系式与组分的挥发度有关。另外还认为R值不同,裂解速度也不同,也会影响峰面积的大小。

因薄层棒用氢火焰扫描的线性关系与样品的性质有关,所以每种新样在定量分析之前,*用实际样品测定线性,如果线性太大或太小,应调整操作条件(扫描速度和氢气流量)使线性适中。另外,除了个别情况下组分的性质相近其面积百分数与组分含量相近外,在运用棒状薄层色谱氢焰的扫描法时,必须实测校正因子。由于校正因子与实验条件有关,所以当实验条件改变或试用一批新棒时也必须重新校正。

关于润扬棒状薄层色谱仪

棒状薄层色谱仪是采用棒状薄层分离技术与氢火焰离子化检测 (TLC/FID) 手段组合而成的分析仪器,可检测所有的有机化合物,特别适用于重油类分析,示踪有机合成反应过程。RY-CF19是在吸收国内外薄层色谱基础上经过多年的不断完善和发展新近推出的一款可替代进口的棒状薄层色谱仪,可在开放的气氛下检测用气相色谱和液相色谱方法很难检测的样品,并可以非常简单的对于点在色谱棒上的样品进行定量分析。

RY-CF19棒状薄层色谱仪采用了新型的电子传感流量控制技术和高精度的激光精密加工工艺,无论是实验分析方法还是整体仪器质量都非常可靠,从而保证了实验分析数据的准确性和可操作性,尤其对重质油品及大分子族组成定量分析是行之有效的手段。广泛用于石油化工、石油地质、煤炭化学、精细化工、医药卫生及环境化学等方面,具有操作简单、分析速度快、分析周期短、环保等特点。仪器采用LED大屏显示,内容丰富;中文触键操作,得心应手;全自动智能软件运行控制,自动控制再现性好,机械性能稳定可靠。

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