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棒状薄层色谱仪分析原油的实验方法及步骤

发布时间:2021-04-30   点击次数:606次

将原油、重油、渣油、蜡油、油浆、润滑油、色谱固定液、油脂、中药等样品,用稀释剂稀释后点到涂有硅胶氧化铝吸附的薄层棒上,挥发溶剂后放入色谱展开槽内,在一定的温度和湿度下进行样品展开分离;分离后的薄层棒样品进入到氢火焰离子检测器中,按一定速度进行扫描检测;得到离子流信号由计算机分析软件采集处理,从而得到分析结果。

1.  仪器与试剂

原油:轻质油SHBX-1、SHBX-2、SHBX-3和SHBX-4(中国新疆塔河顺北),轻质油K-X(中国石油勘探开发研究院)。

试剂:正庚烷、正己烷、二氯甲烷、三录甲烷、异戊醇、甲苯、二甲苯、对二甲苯(分析纯)。

实验仪器:FA2204B分析天平(上海佑科),RY-CF19棒状薄层色谱仪(润扬仪器有限公司)、DM-300多功能样品展开台、样品支架、恒温恒湿箱、0.9mm氧化铝薄层色谱棒、1 μL微量注射器。

2.  实验步骤

2.1 样品的制备

用1.5 mL的50孔样品瓶在分析天平上称取一定质量的原油样品,加入1 mL配样溶剂充分溶解。

2.2 TLC/FID 工作条件

首先调节空气和氢气流量分别为200mL/min和 100 mL/min,点火之后再次调节流量分别为1400~1500 mL/min和140~150 mL/min,分析扫描速度为300 mm/min。在每次启动分析扫描前应查看流量输出是否稳定,待流量稳定后即开始展开扫描。

2.3 薄层色谱棒的预处理

在点样前需将色谱棒安装在样品支架上,每个样品支架最多可以安装10根色谱棒,一起放入色谱仪主机的样品入口,设置扫描速度与色谱棒序号,启动

“Activation”开始对色谱棒进行活化,查看基线平稳情况判断是否有较大的测试干扰。色谱棒上的杂质在氢火焰的较高温度下被除去而活化,在每次点样前进行多次活化,以减少对测试结果的干扰。

2.4 点样操作

控制室内温度不可高于17℃,用1 μL微量注射器吸取配好的油样,在置于坐标纸上的色谱棒扫描前端1.2 cm处点样,每次点样后需干燥后继续进行,控制在5~8次,每次点样在色谱棒上的扩散距离不超过2 mm,点样完成后放入装有饱和 NaOH溶液的恒湿缸中10 min。

2.5 展开操作

控制室内温度不可高于17℃,在三个层析缸中按照层析顺序分别放入高度为12.5 cm、6.5 cm和3.5 cm的滤纸。一次展开:层析缸中加入90 mL正庚烷作为一次层析液,将色谱棒置于层析缸中展开,取出晾干2min,放入饱和 NaOH溶液的恒湿缸中10 min;二次展开:层析缸中加入90 mL 正庚烷与二氯甲烷(1:1)的混合溶剂作为二次层析液,将色谱棒置于层析缸中展开,取出晾干2 min,放入饱和 NaOH溶液的恒湿缸中10 min;三次展开:层析缸中加入90 mL 正庚烷与异戊醇(9:1)的混合溶剂作为三次层析液,将色谱棒置于层析缸中展开,取出干燥6 min,待FID检测。

2.6 FID 检测

将层析干燥后的载有色谱棒的样品支架放入色谱仪主机的样品入口,调节氢气与空气的流量至稳定状态,设置扫描速度与色谱棒序号,启动“Scanning”

开始对色谱棒进行分析扫描,同时连接工作站以采集数据,最终得到油样的组分色谱图。

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