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沥青四组分棒状薄层色谱—氢火焰离子检测器分析(TLC-FID)

发布时间:2021-05-06   点击次数:193次

沥青是由不同相对分子质量的碳氢化合物及其非金属(硫、氧、氮等)衍生物组成的黑色复杂混合物,常用于铺筑路面、防水和防腐等工程领域。然而,沥青在热、氧、紫外光等作用下易老化,老化后沥青四组分(饱和分、芳香分、胶质和沥青质) 的变化显著影响其物理、流变及路用性能。因此分析老化过程中沥青四组分的变化对于沥青的工 程应用具有十分重要的意义。

沥青四组分通常采用溶剂沉淀及色谱柱法(亦称 Corbett 法)进行分析,该方法是将沥青试样用正庚烷沉淀,沉淀过滤后用正庚烷回流除去夹杂的可溶分,再用甲苯回流溶解沉淀物得到沥青质;脱沥青质部分采用氧化铝色谱柱处理,依次用正庚烷、甲苯、甲苯/乙醇等溶剂洗脱得到饱和分、芳香分和胶质。但是Corbett 法测试沥青四组分速度较慢,实验过程复杂,污染大,人为影响因素大,数据重现性差。

近年来,由于棒状薄层色谱-氢火焰离子检测器(Thin-layer Chromatography withflame ionization detection,TLC-FID)具有操作简单、速度快、数据精确、复现性好、污染少等优点,该方法已广泛应用于原油、重油组分分析中。目前,TLC-FID 法在分析未老化沥青的四组分方面已有相关研究。然而,该方法在老化沥青四组分分析中的应用却很少。这是由于扩展溶剂的组成及比例是影响沥青四 组分测定结果的主要因素,在很大程度上制约了TLC-FID 在老化沥青四组分分析中的应用。因此,针对不同老化程度的沥青,利用TLC-FID方法探索出合适的扩展液及分析方法,对于老化沥青四组分的分析及沥青老化机理的研究具有重要的理论与实 际意义。

 

对此,我们分别采用薄膜烘箱试验(Thin film onen test,TFOT )、压力老化容器 (Pressurized agingvesseel,PAV)试验和紫外光(Ultraviolet,UV)老化试验对沥青进行老化,利用Corbett 法与TLC-FID 法同时分析了沥青老化前后的四组分,并对比研究了不同扩展液组成及比例对沥青四组分检测的影响。通过线性拟合分析了TLC-FID 法与Corbett 法检测老化沥青四组分的相关性,确定了适合老化沥青的TLC-FID 四组分分析方法。

采用TLC-FID 法分析了沥青老化前后的四组分,研究了扩展液组成与比例对沥青四组分测定含量的影响。结果表明,第二扩展液为甲苯/正庚烷混合液时可较好地分离沥青中的芳香分与胶质,第三扩展液为甲苯/乙醇混合液时有利于分析老化沥青的沥青质含量。通过线性拟合对比分析了TLC-FID法与Corbett 法检测老化沥青四组分的相关性,发现采用二氯甲烷配制沥青溶液,以正庚烷为第壹扩展液、甲苯/正庚烷(80 : 20,V/V)为第二扩展液、甲苯/乙醇(55 ∶45,V/V)为第三扩展液,利用TLC-FID 方法进行检测适用于老化沥青四组分分析。

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