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TLC/FID棒状薄层色谱仪操作影响因素分析

发布时间:2021-05-13   点击次数:457次

原油组分测试广泛应用的方法为TLC/FID法,但国内标准在轻质油测试分析上存在较大偏差,测试缺陷表现为轻组分色谱峰重合、重组分色谱峰无响应峰信号。本文分析了轻质油在点样浓度、点样量、配样溶剂和展开剂对原油组分分离的影响,并对点样量、FID扫描条件、展开剂及干燥方式等进行了优化。

棒状薄层色谱仪操作影响因素分析:

1. 点样操作

在点样操作前需将有机溶剂与油样混合,两种物质的配比可影响扫描结果,点样操作对结果的影响体现在两个方面:配样浓度和点样量,两者可影响电压电信号。在薄层棒上的点样宽度过宽会使组分色谱峰产生重叠,影响数据结果分析。

2. 展开操作

组分分离需进行展开操作,一方面,展开条件需要注意的包括层析液的选择、展开温度和湿度、展开时间和薄层棒的完整程度;另一方面,干燥操作需要注意的包括干燥方式、干燥温度和干燥时间。测试中根据样品物性,控制展开条件和严格的干燥操作均会减少油品测试产生的操作误差.

3. FID 扫描条件

FID扫描的灵敏度取决于 FID火焰的温度和扫描速度,如果氢气流量过高或过低,均会使色谱峰信号异常,造成数据结果误差增大,故 FID扫描需要注意的包括增加薄层棒活化次数、控制氢气与氧气流量的比例和扫描速率,以减少在分析时因受到火焰温度影响的挥发损失和难挥发的物质的残留损失。

4. 分析方法

在《岩石中可溶有机物及原油族组分分析》(SY/T 5119-2016)中薄层色谱氢焰离子检测法则采用以下具体公式:

TLC/FID棒状薄层色谱仪操作影响因素分析

式中:i 用S,A,N和B代替,则:

𝑋𝑖——分别为饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的质量分数,以百分数表示;

𝐴𝑖——分别表示饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的峰面积;

𝐴𝑆,𝐴𝐴, 𝐴𝑁和𝐴𝐵——饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的峰面积。

该式直接采用各族组分的峰面积进行计算,减少了因质量校正系数产生的系统误差。

产品介绍

棒状薄层色谱仪是采用棒状薄层分离技术与氢火焰离子化检测(TLC/FID)手段组合而成的专用分析仪器,可检测几乎所有的有机化合物,特别适用于重油类分析,示踪有机合成反应过程。RY-CF19是在吸收国内外薄层色谱基础上经过多年的不断完善和发展新近推出的一款可替代进口的棒状薄层色谱仪,可在开放的气氛下检测用气相色谱和液相色谱方法很难检测的样品,并可以非常简单的对于点在色谱棒上的样品进行定量分析。

RY-CF19棒状薄层色谱仪采用了新型的电子传感流量控制技术和激光精密加工工艺,无论是实验分析方法还是整体仪器质量都非常可靠,从而保证了实验分析数据的准确性和可操作性,尤其对重质油品及大分子族组成定量分析是行之有效的手段。普遍用于石油化工、石油地质、煤炭化学、精细化工、中西医药、卫生疾控及环境化学等方面,具有操作简单、分析速度快、分析周期短、环保等特点。仪器采用LED大屏显示,内容丰富;中文触键操作,得心应手;全自动智能软件运行控制,自动控制再现性好,机械性能稳定可靠。

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