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优化棒状薄层色谱仪对轻质油四组分测定方法改进

发布时间:2021-05-17   点击次数:250次

原油组成分析是石油炼制及开采中常用的分析项目,能够提供原油中饱和烃、芳香烃、胶质及沥青质的质量分数信息,其中原油四组分的测试方法为极性分离法,运用层析液相似相溶原理,使原油四组分在三种层析液中充分展开,检测仪器为棒状薄层色谱仪。

TLC/FID 法是薄层色谱分离技术与氢火焰离子化检测技术综合应用的一种方法,在石油化工检测中有着普遍的应用。资料表明众多项目运用 TLC/FID 法在测定渣油族组成、重质油组成分析、检测沥青四组分等方面展开了研究,而对于轻质油品四组分测试鲜有提及,通过此主要对检测步骤与层析液选择等方面进行优化,并将其运用到实验室内轻质油四组分测试中。运用 TLC/FID 棒状薄层色谱仪将轻质油按照《岩石中可溶有机物及原油族组分分析》(SY/T 5119-2016)测试,数据曲线中发现:原油四个组分难分开,组分之间重合较多,沥青质和胶质色谱峰分离不明显;测试电压信号过大,点样量与配样浓度没有详细定量,测试结果存在误差且不可采用。综合考虑 TLC/FID方法对轻质油组分测试的影响因素,以顺北轻质油为实验样品,论述了点样操作、展开条件、FID 扫描条件和分析方法中温度、点样量等对组分分离的影响,分析了配样浓度、配样溶剂、层析液的选择对原油组分分离的影响,优化了实验方案。

通过轻质油四组分测试方案改进研究得出以下结论:

(1)轻质油组分分离效果与配样浓度和点样量呈正相关的线性关系,点样量0.8μL明显优于0.6μL,具有组分分离效果好、点样量宽的优点。

(2)二甲苯和对二甲苯均不适用于轻质油配样测试,三录甲烷与甲苯均适用。

(3)正庚烷与异戊醇(体积比例9:1)作为三次层析液对轻质油重组分分离效果优于正己烷。

(4)三种轻质油的组分分析数据中标准偏差与相对标准偏差大小均表现出了该方法的良好重复性。

(5)轻质油K-X四组分重复性测试中,甲苯作配样溶剂时,与原油存在相似相溶性使样品中芳香分含量较三录甲烷溶剂的高,故三录甲烷是特别适用的配样溶剂。对比改进的实验方案和标准方法的数据结果分析中发现,相对标准误差高达30.52%,高于改进方法,行业标准方法下的数据不稳定,体现了改进方法很好的重复性。

将轻质油四组分测试方案改进方案为:配样溶剂为三录甲烷,点样量为0.8μL,饱和烃、芳香烃、胶质、沥青质组分分离依次选用正庚烷(体积90mL)、正庚烷与二氯甲烷(体积90mL,比例1:1)、正庚烷与异戊醇(体积90mL,比例9:1)。优化的实验方法能有效分离原油四组分,同时具有较好的重复性和操作可行性。

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