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热裂解气相色谱仪用于橡胶聚合物鉴定(二)

发布时间:2021-06-27   点击次数:145次

5.2 载气

5.2.1 氮气

5.2.2 氦气。

5.3 氢火焰离子检测器(FID)所用气体

氢气和纯化后的压缩空气。

6 仪器

6.1 抽提器

详见GB/T 3516规定。

6.2 裂解/气相色谱系统

6.2.1 概要

用于获取裂解色谱图的设备由热裂解器、气相色谱仪、气相色谱柱和数据处理系统四部分组成。

6.2.2 热裂解器

以下电加热型裂解器均适用。

6.2.2.1 微型炉裂解器:试样在石英管中裂解。

6.2.2.2 居里点裂解器:将试样置于铁磁性材料包裹的进样器 ( 裂解探头 ) 中,加热到居里点温度使试样裂解。

6.2.2.3 铂金丝裂解器:将试样置于铂金丝缠绕的进样器 ( 裂解探头 ) 中,加热试样使其裂解。

6.2.3 气相色谱仪

带有氢火焰离子检测器 ( FID ) 或热导检测器 ( TCD ) 的色谱仪均适用于本部分。

选择性检测器,例如电子捕获检测器 ( ECD ) 、火焰光度检测器 ( FPD ) 、火焰热离子检测器 ( FTD ) 、原子发射光谱检测器 ( AED ) 都能给出有用的信息。为了鉴定裂解产物,也可以使用质谱检测器。

6.2.4 色谱柱

不同长度、直径、固定相或固定液的色谱柱均适用于本部分,关键在于色谱柱对挥发性裂解产物要具有良好的分离效果。

注1:具有良好分离效果的毛细管柱均适用,但是并非必要条件。

注2:含有非极性聚二甲基硅氧烷和用二苯基、氰基丙基苯基或其他基团部分改性的中极性聚硅氧烷毛细管柱均适用。

注3:通常毛细管柱只需要简单的评价,而使用极性和非极性的填充柱时有必要经常性地进行诸多条件的评价。

操作条件的选择取决于所使用的色谱柱。

6.2.5 数据处理系统

可使用记录仪、色谱积分仪或色谱工作站进行数据处理。

7 测试步骤

7.1 要确保测试条件相同,这样才能准确比较未知聚合物的裂解色谱图与参考裂解色谱图。

7.2 建议对试样进行抽提,以除去可能影响色谱分离效果的添加剂。对于充油橡胶,填充油的抽提是非常必要的,否则填充油会严重干扰裂解色谱图。按照ISO 1407:1992规定的方法A或者方法B进行抽提。所选择的溶剂 ( 5.1 ) 不能与聚合物发生反应,而且应尽可能除去添加剂。抽提后,干燥试样,否则残留溶剂可能会干扰裂解产物。

7.3 取样量应适宜。通常质量在0.1 mg~5 mg之间,为了获得良好的重复性,测试样品的尺寸应尽可能地小。

7.4 将试样放入裂解器 ( 6.2.2 ) 中进行裂解。对微型炉裂解器或居里点裂解器,适宜的温度范围是400℃~800℃,对于铂金丝裂解器,适宜的温度范围是800℃~1200℃。

7.5 记录裂解色谱图,并将测试样品的裂解色谱图与在同一条件下获得的已知单一聚合物或聚合物混合物的裂解色谱图进行比较。

8 结果分析

8.1 每个聚合物都可以通过其主要裂解峰的保留时间来表征。有些聚合物裂解后产生特征性的碳氢化合物,其定性相对比较容易。此类型聚合物及其裂解产物如下:

a) 聚异戊二烯橡胶:天然橡胶 ( NR ) 或合成异戊橡胶 ( IR ) ,主要裂解产物为异戊二烯和1-甲基-4-异丙烯基环己烯 ( 异戊二烯二聚体 ) ;

b) 丁苯橡胶 ( SBR ) :主要裂解产物为丁二烯,4-乙烯基1-环己烯 ( 丁二烯二聚体 ) 和苯乙烯;

c) 聚丁二烯橡胶 ( BR ) :主要裂解产物为丁二烯、4-乙烯基-1-环己烯 ( 丁二烯二聚体 ) ;

d) 丁基橡胶 ( IIR ) :主要裂解产物为异丁烯。

8.2 有些聚合物裂解并不产生特征性的碳氢化合物,这时需要仔细查看该聚合物的裂解色谱图,同时做一些辅助检测,如卤素和氮素的测试,这有助于进一步的鉴定。

8.3 未知聚合物的特征碳氢化合物的鉴定可以通过与已知聚合物混合物裂解色谱图保留时间的比较,或者与直接用纯的碳氢化合物所得的色谱图来比较。结果可以用列表表述,以便参考。

8.4 分析者应知道,哪些添加剂可能未被抽出,这些添加剂中哪些会对色谱图产生干扰,哪些不会。

9 试验报告

试验报告应包含以下内容:

a) 待测样品的详细说明;

b) 使用的裂解器的类型;

c) 裂解温度;

d) 使用的气相色谱条件;

e) 使用的数据处理系统;

f) 样品中所检测到的橡胶或并用橡胶的名称。

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