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白酒及配制酒中甲醇的气相色谱仪检测方法

发布时间:2021-09-30   点击次数:152次

在GB 5009.266-2016 《食品安全国家标准  食品中甲醇的测定》中,规定了气相色谱仪检测食品中甲醇分析方法。本分析方法适用于酒精、蒸馏酒及发酵酒的甲醇的分析。使用润扬GC-2020气相色谱仪(FID)配置PEG-20M色谱柱,对食品中甲醇含量的测定进行了比对验证性试验,得到稳定可靠的实验结果,能够达到准确定性、定量标准,同时保证实验重现性和准确性。

一、分析原理:按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。

二、仪器及标准品

1. 仪器:GC-2020气相色谱仪(润扬仪器,FID氢火焰检测器+毛细管系统+八级程升),白酒分析专用柱毛细管柱,色谱工作站,空气、氮气、氢气发生器或钢瓶,电脑打印机(自配 )。分析天平,感量为01.mg(万分之一)。

2. 标准品:乙醇溶液(40%,体积分数),量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1),纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4),纯度≥99%。

三、标准溶液配制

甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(精确至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。

叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(精确至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。

甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。

四、分析步骤

1、试样前处理

吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。

2、酒精、蒸馏酒及其配制酒

吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用;当试样颜色较深,按照四、分析步骤中1、试样前处理。

3、仪器操作条件

a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或等效柱;

b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min;

c) 检测器温度:250℃;

d) 进样口温度:250℃;

e) 载气流量:10mL/min;

f) 进样量:10μL

g) 分流比:20:1;

4、标准曲线的制作

分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图)。

5、试样溶液的测定

将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线得到待测液中甲醇的浓度。

6、检测范围

方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。


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